进口X射线荧光光谱仪分析方法是一个相对分析方法,任何制样过程和步骤必须有非常好的重复操作可能性,所以用于制作标准曲线的标准样品和分析样品必须经过同样的制样处理过程。X射线荧光实际上又是一个表面分析方法,激发只发生在试样的浅表面,必须注意分析面相对于整个样品是否有代表性。此外,样品的平均粒度和粒度分布是否有变化,样品中是否存在不均匀的多孔状态等。样品制备过程由于经过多步骤操作,还必须防止样品的损失和沾污。
进口X射线荧光光谱仪测粉末样品误差的来源:
1.粒度效应
粉末样品粒度效应是指被测量样品中的分析元素的荧光强度变化和样品的粒度变化有关。一般来说,被分析样品的粒度越小,荧光强度越高,轻元素尤甚。原子序数越小,对粒度越敏感;同一元素粒度越小,制样稳定性越好。一般要求粒度小于200目。
2.偏析
偏析是指组分元素在样品中分布的差异。偏析有两种:粒间偏析:粉末颗粒A和B之间混合不均匀;元素偏析:元素分布对粒度分布的非匀质性。如果在采用充分多步混合或微粉碎情况下仍不能解决,可用其它制样手段,如熔融,溶解等。
3.矿物效应
由于矿物的化学结构或微观晶体形态不同,含量相同的同一元素在不同的矿物中,它们的荧光强度会有很大的差异。所谓的矿物效应不单是针对矿物,在粉末样品的X荧光光谱仪分析中有着更广泛的含义。