工业衍射仪是一种重要的科学实验仪器,基于光的衍射现象,当光通过物体表面或穿过物体时,会发生衍射现象,即光波的传播方向发生偏转。工业衍射仪利用这种现象来研究材料的晶体结构。它通常使用单色光源照射样品,并通过衍射图样来分析样品的晶体结构。衍射图样是由光波在样品中的衍射产生的干涉图案,通过解析这些图案可以获得材料的晶格参数、晶体结构等信息。
1、开机准备
检查设备状态:确保X射线衍射仪的设备状态良好,各部件无损坏。
开启电源:依次打开墙壁水冷、XRD电源空气开关,按下水冷机按钮,并等待温度显示稳定在22-24℃之间。然后旋转设备左侧主机旋钮,5-10秒后按绿色按钮开机,设备将进入自检状态。
预热发射器:打开X射线发射器前面板上的电源开关,开始预热发射器,预热时间通常在10-15分钟之间。
2、样品制备
选择样品:根据实验需求,选择合适的晶体样品,并进行必要的处理,如纯化、粉碎等。
制备粉末样品:对固体颗粒采用研钵或球磨机进行研磨,一般研磨至320目粒度(约40μm)的数量级内。然后通过筛子筛选出细小的粉末颗粒。
避免择优取向:装样时用筛子筛入,先用小抹刀刀口剁实并尽可能轻压,以减少择优取向的产生。
3、仪器调试与校准
调节入射光束:调整衍射仪的入射光束,使其与样品表面垂直,并保证光束的稳定和均匀。
校准仪器:使用参考样品进行校准,以确保X射线衍射仪的准确性和精度。
4、测量参数设置
选择测量模式:根据研究的目的和样品的特性,选择适当的测量模式,如连续扫描模式或步进扫描模式。
设置扫描范围和步长:根据需要,设置X射线衍射仪的扫描范围和步长,以确保获取全面而准确的衍射数据。
5、数据采集与分析
开始测量:启动X射线衍射仪,开始数据采集。根据实验需要,记录和保存相关的测量数据。
数据分析:利用专业的数据处理软件对测得的衍射数据进行分析,包括峰位分析、X射线衍射图谱绘制等。
6、结果解读与报告
结果解读:根据衍射数据的分析结果,解读样品的晶体结构和晶胞参数,并推断出相关的物质性质。