纳米颗粒跟踪分析仪是一种基于光散射和布朗运动原理,用于检测和分析液体悬浮液中纳米颗粒粒度分布、浓度及zeta电位的先进仪器。是利用纳米颗粒在悬浊液中受到周边溶液分子的撞击而做无规则的布朗运动的特性。仪器通过一束能量集中的激光照亮溶液中的颗粒,并通过光学显微镜收集纳米颗粒的散射光信号,观察并跟踪其布朗运动轨迹。通过对这些轨迹进行分析,利用二维Stokes-Einstein方程可以计算出颗粒的流体力学半径,进而得到粒度分布、浓度等信息。
一、前期准备
环境准备
仪器应放置在稳定、平整的实验台上,避免周围存在强磁场、强电场和剧烈振动源,以防干扰测量结果。
保持实验室环境清洁,温度控制在仪器规定的范围内,湿度适中且相对稳定,避免仪器受潮或因温度变化影响性能。
仪器检查与预热
检查仪器的电源线、信号线等连接是否正常,确保仪器接地良好,保证测量的准确性和安全性。
打开仪器电源开关,启动相关软件,让仪器预热一段时间(一般约30分钟),使激光光源和其他部件达到稳定的工作状态。
样品准备
根据实验要求,准备好待测的纳米颗粒样品。样品应提前进行适当的处理,如超声分散、离心等,以确保颗粒均匀分散在溶剂中,避免聚集和沉淀。
对于需要稀释的样品,要准确量取适量样品和溶剂,按照一定比例进行稀释,稀释过程中要注意避免产生气泡和污染。
二、开机与自检
开启电脑与软件:启动与纳米颗粒跟踪分析仪连接的电脑,登录操作系统后,打开相应的仪器操作软件。
仪器自检:在软件界面上找到仪器自检功能按钮,点击进行自检操作。仪器会自动检测硬件连接、激光光源强度、探测器灵敏度等关键指标,并显示自检结果。如果自检未通过,需根据软件提示检查相应的硬件部件或联系仪器维修人员。
三、参数设置
新建测试文件:在软件中点击“新建”或类似按钮,创建一个新的测试文件,用于保存本次测量的参数设置和结果数据。
样品信息设置
输入样品的名称、编号、来源等基本信息,方便对测量结果进行记录和追溯。
根据样品的实际情况,选择或输入样品的粘度、折射率等物理参数,这些参数对于准确计算颗粒粒径非常重要。
测量参数设置
测量模式:根据样品的特性和测量需求,选择合适的测量模式,如单次测量、多次测量平均等。
视频帧数和帧率:设置合适的视频帧数和帧率,帧数越多、帧率越高,测量结果越准确,但数据采集量和处理时间也会相应增加。
检测阈值:该参数用于区分颗粒信号和背景噪声,一般可根据样品的浓度和测量环境进行适当调整。如果样品浓度较低或背景噪声较大,可适当降低检测阈值;反之,则可提高检测阈值。
粒子运动速度范围:根据样品中颗粒的大致运动速度,设置合理的粒子运动速度范围,以确保仪器能够准确追踪和分析颗粒的运动轨迹。
四、样品测量
样品池准备
将处理好的样品缓慢注入专用的样品池中,注意避免产生气泡。对于不同的仪器型号,样品池的规格和容量可能有所不同,一般样品体积在几百微升到几毫升之间。
确保样品池安装正确,密封良好,防止样品泄漏。
放置样品池:将装有样品的样品池小心地插入仪器的样品槽中,使其位置准确无误。部分仪器可能需要对样品池进行定位或校准操作,按照软件提示进行相应的操作步骤。
开始测量:在软件界面上点击“开始测量”按钮,仪器开始对样品中的纳米颗粒进行跟踪和分析。在测量过程中,要保持样品池静止,避免晃动或震动影响测量结果。同时,密切关注测量进度和仪器状态,如有异常情况及时停止测量。
数据记录与存储:测量完成后,软件会自动显示测量结果,包括颗粒粒径分布曲线、平均粒径、颗粒浓度等信息。可以将测量结果保存为指d的文件格式,如txt、xlsx等,以便后续进行数据分析和处理。
五、关机与维护
关机:测量结束后,先关闭仪器操作软件,再依次关闭电脑和纳米颗粒跟踪分析仪的电源开关。
清洁与保养
清理样品池和仪器表面的污渍和残留样品,使用合适的清洁剂和工具进行清洗,然后用纯净水冲洗干净,并用干净的软布擦干或自然晾干。
定期对仪器进行校准和维护,检查仪器的性能指标是否符合要求,如激光光源强度、探测器灵敏度等。如果发现性能下降或出现故障,及时联系专业维修人员进行维修。
长期不使用时,应将仪器放置在干燥、通风、避光的地方,并定期通电检查,以保持仪器的良好性能。
