X射线荧光能谱仪校准的分辨率与稳定性指标

一、X射线荧光能谱仪的分辨率指标

    分辨率是检验仪器性能的重要指标之一,在能谱仪中通常用能量高斯分布曲线的半高宽 (FWHM)表示。由于能谱仪对不同的X射线能量的分辨率不同,为了具有可比性,通常采用Mn 元素K α峰的半高宽表示分辨率,其大小主要取决于探测器、探测器统计涨落、仪器噪声和漂移等影响因素,其中探测器自身的工作原理与结构起主要作用。

1、计算方法：
X射线荧光能谱仪生产公司通常会提供分辨率的计算程序,为了验证该程序是否可靠,使用单位可自行对其分辨率进行计算。首先设置适当的采谱条件,获得Mn元素的谱峰。在此,笔者建议,采谱条件应与贵金属样品的检测条件相同,以使实验结果具有可比性;在谱图 中寻找Mn元素K α峰zui高点的计数值N,再取该峰两侧的1/2N处对应的能量E1与E2,E1与E2的 差值就是半高宽,即该能谱仪的分辨率。举例说明,在高压为44kV、电流为0.04mA的条件 下,Mn元素K α谱峰的zui大计数值N为6800,其两侧的1/2N(即计数值为3400)处对应的能量E1与E2分别为5.82,5.99keV,半高宽为E1与E2之差170eV,即该能谱仪的分辨率为170eV。

2、可接受范围

   X射线荧光能谱仪分辨率的可接受范围根据其实际用途决定。在满足使用目的的前提下,笔者认为,不必过分地追求其分辨率的高低。在贵金属首饰检测中,对分辨率要求zui高的是Ir,Pt,Au和Hg元素,相邻元素之间zui小的能量差约为360eV,据此可计算出Mn元素的zui大允许分辨率。根据半导体探测器的半高宽理论计算公式

二、X射线荧光能谱仪的稳定性指标

     稳定性是仪器性能的重要指标之一,它反映在相同测试条件下测试结果的重复性,可用多次重复性测试的计数或者检验结果的标准偏差表 示。影响能谱仪稳定性的因素主要有电源的稳定性、环境温度的变化、激发源的稳定性以及统计计数等[。

1、计算方法：如果该能谱仪不具有稳定性测试程序,可用多次测量数据的重现性来表示其稳定性。 为了考察能谱仪在不同测量范围内数据的重现性,可连续地重复测试不同质量分数的标准物质,如在相同条件下重复测试每一标准物质10次,分别计算其相应的标准偏差,以测试数据的重现性来表示该能谱仪的稳定性。在室温25℃、高压为44kV、电流为0.04mA、Pd滤光片的采谱条件下,塞尔公式得到其标准偏差S,其中ΔA为平均值与标准值之差的值,ΔA与2S的数据可在考察能谱仪的准确性中使用。在通常情况下,可直接选取标准偏差S来表示仪器在该测试条件下的稳定性。纯元素(编号为GBW02751)的数据重现性要比合金(编号为GBW02771a)的好。建议在做该能谱仪稳定性测试时,需分别测定不同质量分数的样品,这样不仅可以考察能谱仪的性能,还可为日常检测工作积累相关数据。同时,也可改变能谱仪及其环境等测试条件,以考察各种因素对其稳定性的影响。

2、可接受范围:稳定性是检测结果不确定度的重要来源,在提出校准结论时需要给出相应的不确定度。检测结果的不确定度是表征检测能力的一个重要参考,客户可由此判断检测结果的可靠程度。因此,各使用单位应根据实际情况制订一个稳定性的可接受程度,建议X射线荧光能谱仪的稳定性指标应不超过5‰。