一、x射线衍射仪试样的选择
1、衍射仪试样可以是金属、非金属的块状、片状或各种粉末。试样对晶粒大小、试样厚度、择优取向、应力状态和试样表面平整度等都有一定要求。
2、衍射仪用试样晶粒大小要适宜,在1μm-5μm左右*。粉末粒度也要在这个范围内,一般要求能通过325目的筛子为合适。
1、实验参数的选择对于成功的实验来说是非常重要的。如果实验参数选择不当不仅不能获得好的实验结果,甚至可能将实验引入歧途。
2、实验参数是狭缝光栏、时间常数和扫描速度。
3、防散射光栏与接收光栏应同步选择。选择宽的狭缝可以获得高的x射线衍射强度,但分辨率要降低;若希望提高分辨率则应选择小的狭缝宽度。
4、时间常数。选择时间常数RC值大,可以使衍射线的背底变的平滑,但将降低分辨率和强度,衍射峰也将向扫描方向偏移,造成衍射峰的不对称宽化。 因此,要提高测量精度应该选择小的时间常数RC值。通常选择时间常数RC值小于或等于接受狭缝的时间宽度的一半。时间宽度是指狭缝转过自身宽度所需时间。这样的选择可以获得高分辨率的衍射线峰形。
5、扫描速度是指探测器在测角仪圆周上均匀转动的角速度。扫描速度对衍射结果的影响与时间常数类似,扫描速度越快,衍射线强度下降,衍射峰向扫描方向偏移,分辨率下降,一些弱峰会被掩盖而丢失。但过低的扫描速度也是不实际的。