X射线荧光光谱仪,尤其是顺序式X射线荧光光谱仪,每一个测量过程都有许多部件在动作,精密度测试即测试这些部件的到位精密度。计量方法:连续测量20次,每次测量都改变机械设置条件,包括晶体、计数器、准直器、2Η角度、滤波片、衰减器和样品转台位置等,精密度以相对标准偏差RSD表示,要求RSD≤2.0√N1/2×100%(N为平均累计计数)。
波长色散X射线荧光光谱仪在平均累计计数为1910354时的相对标准偏差为0.09%,精密度限值为0.14%。
在澳大利亚标准中要求对每一个运动部件分别做精密度试验,为达到0.1%的精密度,要求累计计数大于106,20次连续测量的相对标准偏差RSD≤1.5√N1/2×100%。X射线荧光光谱仪的精密度测试情况如下,测量谱线为铜试样的CuKΑ。
1、不作任何变化的计数涨落试验
不作任何变化,重复测量20次,每次测量时间10s。
2、2θ角重现性试验
在2θ=45.014°测量10s,再在2θ=58.392°测量2s,重复测量20次。
3、准直器重现性试验
在准直器0.15°的条件下测量10s,再在准直器0.46°的条件下测量2s,重复测量20次。
4、发生器重现性试验
在U=20kV,I=10mA的条件下测量10s,再在U=50kV,I=40mA的条件下测量2s,重复测量20次。
5、晶体转换器重现性试验
用LiF200测量10s,再用LiF220测量2s,重复测量20次。
6、探测器重现性试验
用流气计数器测量10s,再用闪烁计数器测量2s,重复测量20次。
7、样品位重现性试验
在1号位测量10s,再在4号位测量2s,重复测量20次。
8、初级滤光片重现性试验
在加Al100滤光片的条件下测量10s,再在无滤光片的条件下测量2s,重复测量20次。
9、准直器面罩重现性试验
在准直器面罩为34mm的条件下测量10s,再在准直器面罩为23mm的条件下测量2s,重复测量20次。
10、真空封挡装置重现性试验
在加真空封挡装置的条件下测量10s,再在无真空封挡装置的条件下测量2s,重复测量20次。
11、样品杯重现性试验
分别用8个样品杯测量,测量时间10s。