粉末衍射仪是一种基于X射线衍射原理的重要分析仪器,工作原理是利用具有一定发散度的特征X光束照射多晶平板样品。多晶平板样品中一部分被照射的小晶粒的同名衍射晶面及其等同晶面所产生的衍射线将在适当的方位聚焦而形成衍射强峰。这些被聚焦的衍射线所对应的同名晶面或等同晶面与光源和接收狭缝处在同一聚焦圆周上。通过测角仪的扫描,可以确定这些衍射线的位置和强度,从而进一步分析样品的晶体结构。
1、设备准备
检查仪器状态:确保粉末衍射仪处于正常工作状态,包括X射线源和样品台的安装情况。
清洁样品台:保证样品台表面无杂质或污染,以免影响衍射结果。
2、样品制备
研磨样品:将待测试的材料研磨成细粉末,通常使用球磨机或研钵研磨的方法。
填充样品:将粉末样品均匀平整地填入样品台,避免择优取向的产生。
3、调节参数
设置电压电流:根据实验要求调整X射线管电压和电流强度,以优化信噪比。
选择扫描角度:设定合适的扫描角度范围,以确保实验的范围和精度。
4、启动仪器
控制面板操作:通过仪器控制面板或计算机软件启动衍射仪。
检查运行状态:确认X射线管和探测器工作正常,仪器稳定运行。
5、开始扫描
选择扫描模式:根据需要选择连续扫描或步进扫描等模式。
监控稳定性:确保扫描过程中样品台的稳定性,防止晶体移动或偏移导致的误差。
6、数据处理
分析数据:使用X射线衍射软件进行数据分析和处理,绘制衍射图谱并分析峰位和强度。
解读结果:根据衍射图谱和相关分析结果,解读材料的晶体结构和物相组成。
7、数据保存
保存数据:将处理得到的数据妥善保存,并编写包含实验目的、操作流程、结果分析和结论等内容的实验报告。